短期煤价有回落风险 中期走势看去库成果
放射性物质可以导致中枢神经系统、神经-内分泌系统及血液系统的破坏。
6.修订附件I和II中所有关于芝麻(Sesamum)种子的条目,以纳入烤芝麻种子的综合税则目录(CN)代码。(EU)2021/608号条例还确认了2020年10月22日(EU) 2020/1540号委员会实施条例的规定,(EU)2020/1540号条例对(EU) 2019/1793号条例中的印度产芝麻种子进行了修订,以避免发生环氧乙烷和其他农药残留物的污染。
2.提高了附件I规定的泰国产辣椒(甜椒除外)和巴西产黑胡椒的特征和物理检查频率。4.提高了附件II规定的印度产花生的特征和物理检查频率。此外,还对(EU)2019/1793号实施条例附件IV中官方证书范本的第二部分进行了修订,以允许多个强制性认证。资料来源:食品伙伴网。以及暂停进口特定第三国的特定食品和饲料到欧盟(附件IIa)。
5.将孟加拉国产含有或由蒌叶(Piper betle)组成的食品从附件IIa中删除并纳入附件II。(EU)2019/1793号条例针对欧盟进口的源自特定第三国的特定非动物源性食品和饲料制定了临时增加的官方管制规则(附件I)。薄层硅胶GF254和柱色谱硅胶(青岛海洋化工厂)。
BHC-1300B2型超净工作台(苏州安泰空气技术有限公司)。ODS色谱材料(C18,10~40 m,德国Merck公司)。假黄皮枝叶于2019年10月采集于云南省西双版纳傣族自治州西双版纳国家级自然保护区,经海南师范大学热带药用资源化学教育部重点实验室付艳辉研究员鉴定为芸香科黄皮属植物假黄皮C. excavata的枝叶,凭证标本(No.CLEX20191002)保存于海南师范大学海南师范大学热带药用资源化学教育部重点实验室植物标本室。假黄皮Clausena excavata为芸香科黄皮属植物,分布于我国的海南、云南、广东、广西、福建、台湾等省区。
检测波长为210、230、254、280 nm)制备(乙腈-水65:35)得到化合物1 (21.3 mg)、7 (54.2 mg)、12 (63.6 mg)、14 (6.3 mg)和17 (21.5 mg)。1H-NMR (DMSO-d6, 400 MHz) : 7.37 (2H, d, J = 8.2 Hz, H-2', 6'), 7.29 (1H, d, J = 15.8 Hz, H-), 7.00 (2H, d, J = 8.0 Hz, H-2'', 6''), 6.67 (2H, d, J = 8.0 Hz, H-3'', 5''), 6.77 (2H, d, J = 8.2 Hz, H-3', 5'), 6.38 (1H, d, J = 15.8 Hz, H-), 3.30 (2H, t, J = 7.4 Hz, H-2), 2.63 (2H, t, J = 7.4 Hz, H-l)。
如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除。以上数据与文献报道的N-benzoyltyrarnine methyl ether的波谱数据基本一致,故鉴定化合物6为N-benzoyltyrarnine methyl ether。13C-NMR (CDCl3, 100 MHz) : 152.9 (C-3, 5), 137.1 (C-1), 136.4 (C-8), 135.3 (C-4), 116.3 (C-9), 105.5 (C-2, 6), 75.9 (C-2'), 75.7 (C-1'), 71.5 (C-3'), 56.2 (3, 5-OCH3), 40.7 (C-7), 26.9 (C-5'), 25.1 (C-4')。Fr. 3(55.3 g)经反相ODS柱色谱分离,以甲醇-水体系为洗脱剂进行梯度洗脱(55:45~100:0),得到7个亚流分(Fr.3A~Fr.3G)。
声明:本文所用图片、文字来源《中国中药杂志》,版权归原作者所有。以上数据与文献中报道的苔色酸甲酯的波谱数据基本一致,故鉴定化合物1为苔色酸甲酯。Fr. 2(48.7 g)经反相ODS柱色谱分离,以甲醇-水体系为洗脱剂进行梯度洗脱(65:35~100:0),得到6个亚流分(Fr.2A~Fr.2F)。化合物8 白色无定形粉末,改良碘化铋钾显色反应阳性。
Agilent 1200分析型高效液相色谱仪(美国Agilent Technologies有限公司)。MH7A滑膜成纤维细胞来源于美国模式培养物集存库ATCC(American type culture collection)细胞库,购自于上海冠导生物工程有限公司。
Fr.4B (8.3 g)经硅胶柱色谱分离,以石油醚-丙酮为洗脱剂进行梯度洗脱(80:20~30:70),经Sephadex LH-20凝胶柱色谱(甲醇-水70:30)纯化后再经制备型HPLC(DAD检测器。此外,通过对化合物1~19的体外抑制MH7A滑膜成纤维细胞增殖的活性进行评价化合物1~19的抗类风湿性关节炎活性,结果表明化合物10~19表现出了较为显著的抗类风湿性关节炎活性,它们对MH7A滑膜成纤维细胞增殖的抑制活性的IC50为(27.630.18)~(235.672.16) molL-1。
OLYM PUS-IX70型生物倒置显微镜(日本Olym-pus公司)。检测波长为210、230、254、280 nm)制备(甲醇-水60:40)得到化合物5 (8.7 mg)、6 (9.7 mg)、10 (31.6 mg)、11 (42.5 mg)、19 (22.3 mg)。其中化合物1~11为首次从假黄皮中分离得到,化合物1、2、10为首次从黄皮属植物中分离得到。F12培养基、磷酸盐缓冲液、胰蛋白酶、胎牛血清和双抗(美国Hyclone公司)。以上数据与文献报道的欧前胡素酚的波谱数据基本一致,故鉴定化合物5为欧前胡素酚。分布于我国的黄皮属植物约有10种以及2变种,其中1种为引进栽培种,集中分布于海南、广西、广东以及云南等南部省区。
2 提取分离将阴干的假黄皮枝叶19.8 kg粉碎后用90%乙醇冷浸提取3次,每次提取7 d,得乙醇提取总浸膏(1 113.8 g)。Thermo HERAcell 240i型CO2恒温细胞培养箱(美国Thermo Fisher Scientific公司)。
1H-NMR (CDCl3, 400 MHz) : 6.41 (2H, s, H-2, 6), 5.94 (1H, m, H-8), 5.10 (2H, m, H-9), 4.41 (1H, dd, J = 10.6, 2.5 Hz, H-1'), 3.86 (1H, dd, 10.6, 8.2 Hz, H-1') 3.63 (1H, dd, J = 8.2, 2.5 Hz, H-2'), 3.85 (6H, s, 3, 5-OCH3), 3.33 (2H, d, J = 6.8 Hz, H-7), 1.25(3H, s, H-5'), 1.25 (3H, s, H-4')。Sephadex LH-20凝胶(美国Amersham Blosclences公司)。
化合物2 白色无定型粉末,三氯化铁显色反应阳性。黄皮属植物隶属于芸香科Rutaceae,全世界约有30种,主要分布于东半球的热带和亚热带地区。
Cosmosil C18制备型色谱柱(20 mm250 mm,5 m)。1H-NMR (CDCl3, 400 MHz) : 11.78 (1H, s, 2-OH), 6.28 (1H, d, J = 2.5 Hz, H-5), 6.23 (1H, d, J = 2.5 Hz, H-3), 3.91 (3H, s, 7-OCH3), 2.47 (3H, s, 6-CH3)。Cosmosil C18分析型色谱柱(4.6 mm250 mm,5 m)。化合物4 淡黄色无定形粉末,异羟肟酸铁显色反应阳性。
1H-NMR (DMSO-d6, 400 MHz) : 8.54 (1H, br t, NH), 7.81 (2H, m, H-2, 6), 7.50 (1H, m, H-4), 7.45 (2H, m, H-3, 5), 7.15 (2H, d, J = 8.6, H-2', 6'), 6.86(2H, d, J = 8.6, H-3', 5'), 3.71 (3H, s, 4'-OCH3), 3.45 (2H, t, J = 7.0, H-8'), 2.77 (2H, t, J = 7.0, H-7')。3 结构鉴定化合物1 白色无定型粉末,三氯化铁显色反应阳性。
乙醇提取总浸膏(1 110.0 g)经硅胶柱色谱分离,以氯仿-甲醇体系为洗脱剂进行梯度洗脱(100:0~35:65),得到8个流分Fr.1~Fr.8。化合物5 淡黄色无定形粉末,异羟肟酸铁显色反应阳性。
13C-NMR (DMSO-d6, 100 MHz) : 166.2 (C-7), 157.8 (C-4'), 134.7 (C-1), 131.5 (C-4), 131.2 (C-1'), 129.7 (C-2, 6), 128.4 (C-3, 5), 127.2 (C-2', 6'), 113.9 (C-3', 5'), 55.1 (4'-OCH3), 41.2 (C-8'), 34.3 (C-7')。Tecan Infinite Pro全波长多功能酶标仪(瑞士Tecan公司)。
4001N电子天平(上海民桥精密科技仪器有限公司)。相关链接:乙腈,化合物,枫香脂Sephadex LH-20凝胶(美国Amersham Blosclences公司)。F12培养基、磷酸盐缓冲液、胰蛋白酶、胎牛血清和双抗(美国Hyclone公司)。
以上数据与文献中报道的丁香脂素的波谱数据基本一致,故鉴定化合物2为丁香脂素。化合物7 白色无定形粉末,改良碘化铋钾显色反应阳性。
13C-NMR (DMSO-d6, 100 MHz) : 166.2 (C-7), 157.8 (C-4'), 134.7 (C-1), 131.5 (C-4), 131.2 (C-1'), 129.7 (C-2, 6), 128.4 (C-3, 5), 127.2 (C-2', 6'), 113.9 (C-3', 5'), 55.1 (4'-OCH3), 41.2 (C-8'), 34.3 (C-7')。以上数据与文献报道的N-p-coumaroyltyramine的波谱数据基本一致,故鉴定化合物7为N-p-coumaroyltyramine。
3 结构鉴定化合物1 白色无定型粉末,三氯化铁显色反应阳性。13C-NMR (CDCl3, 100 MHz) : 161.9 (C-2), 158.5 (C-7), 153.3 (C-9), 144.3 (C-4), 136.0 (C-3'), 126.7 (C-5), 120.5 (C-2'), 115.0 (C-8), 113.3 (C-3), 112.9 (C-10), 112.6 (C-6), 26.0 (C-4'), 22.2 (C-1'), 18.1 (C-5')。